|
|
Comparison of various approaches to determination of antimony by atomic fluorescence spectrometry
Adámková, Dominika ; Červený, Václav (advisor) ; Hraníček, Jakub (referee)
Bakalářská práce se zabývá porovnáním tří způsobů generování těkavých sloučenin pro stanovení antimonitých a antimoničných iontů pomocí atomové fluorescenční spektrometrie. Pro porovnání jednotlivých stanovení byly vždy nejprve nalezeny nejvhodnější experimentální podmínky. Protože je chemické generování považováno za nejúčinnější v porovnání s ostatními typy generování a je také nejčastěji používáno, bylo charakterizováno jako první. Bylo dosaženo limitu detekce 0,12 ppb pro Sb3+ a 0,28 ppb pro Sb5+ . Ovšem nejvyšší citlivosti a nejnižšího limitu detekce bylo dosaženo pro elektrochemické generování hydridu antimonu. Metoda EcHG byla přibližně 4×citlivější než technika CHG. Dosaženo bylo limitu detekce 9 ppt pro Sb3+ a 45 ppt pro Sb5+ . Nejnižší citlivost byla získána podle předpokladu při UV - fotochemickém generování, a to přibližně 9×nižší oproti elektrochemickému generování. Celkově stanovení antimonitých iontů bylo nejméně 4×citlivější než stanovení antimoničných iontů. Podle tvaru píku usuzuji, že tvorba těkavé sloučeniny probíhala u všech způsobů generování v případě Sb5+ pomaleji než u Sb3+ . Klíčová slova Atomová fluorescenční spektrometrie, antimon, generování těkavých sloučenin, chemické generování těkavých sloučenin, UV - fotochemické generování těkavých sloučenin, elektrochemické...
|
|
|
Using of chemical mercury cold vapor generation for speciation analysis of selected mercury compounds employing HPLC and AAS
Králová, Pavlína ; Červený, Václav (advisor) ; Kratzer, Jan (referee)
The aim of this diploma thesis was to verify the usability of the chemical generation of mercury cold vapor for speciation analysis of selected mercury compounds using high - performance liquid chromatography coupled within atomic absorption spectrometry in the determination of mercury in real tap water samples. In this work, mercuric chloride, methylmercury, ethylmercury and phenylmercury were selected as model analytes. In the first part, the working conditions of chemical generation of mercury cold vapor for each of the selected specie of mercury were optimized. Optimized equipment was used to measure the calibration dependence for each specie and the basic characteristics of the method were established. After optimization of the chemical generation, HPLC column was connected prior this derivatization step and in resulted combined apparatus HPLC - CVG - QTAAS, the separation step was optimized . At optimized conditions, the calibration dependence was measured for each specie and the basic characteristics of the developed method including HPLC separation were established. In conclusion, the proposed analytical method was tested on real flowing tap water samples. Because of low content of mercury species in these samples, the recovery of the method was established when comparing the signal of...
|
guest ::
